ГлавнаяМеталлургия германия и кремния → Гидролиз

Гидролиз

21 Дек 2012 | Автор: | Комментариев нет »

Гидролиз

Для гидролиза применяют многократно очищенную и демонизированную воду. Процесс ведут в кварцевых или глазурованных фарфоровых сосудах при 25 – 30° С в течение нескольких часов. Осажденную двуокись германия отделяют от раствора центрифугированием, промывают и сушат при 300 – 400 °С в течение 10 – 15 ч. Чистоту полученной двуокиси германия проверяют по значению удельного электросопротивления контрольных слитков германия, изготовляемых из каждой партии Gе02.

Для получения германия чистую двуокись восстанавливают тщательно очищенным и осушенным водородом. Восстановление ведут в трубчатых кварцевых печах со спиральными нихромовыми нагревателями, обеспечивающими создание в печи двух температурных зон: восстановительной зоны и зоны плавления. В печь, предварительно нагретую до 350 – 400° С, помещают в лодочках из высокочистого графита двуокись германия, продувают всю систему азотом и подают ток водорода.

После окончания процесса, который контролируют по количеству влаги в отходящем водороде, лодочки передвигают во вторую зону печи с температурой 1000–1100° С, где происходит сплавление частиц восстановленного германия. После выдержки в течение 15 – 20 мин лодочки с расплавленным германием медленно (~5 мм/мин) выдвигаются в холодильник и слиток германия постепенно затвердевает. По мере выдвигания лодочки происходит медленная направленная кристаллизация слитка германия, благодаря чему осуществляется его начальная очист-ка. Загрязненную примесями хвостовую часть слитка отрезают и возвращают на хлорирование, а остальную часть направляют на дальнейшую очистку методом зонной плавки.

Зонную плавку ведут в кварцевых трубках в атмос-фере водорода или инертного газа. Слитки германия помещают в лодочках из спектрально чистого графита или кварца, покрытого пироуглеродом, во избежание прилипания слитка. Расплавленные зоны в слитке создают индукционным нагревом, с наружным расположением высокочастотных индукторов. Ширина одной расплавленной зоны 20 – 50 мм, скорость перемещения зоны 2 – 4 мм/мин. Движение расплавленных зон осуществляется перемещением лодочек со слитками внутри трубки при помощи кварцевого тянущего стержня. Число проходов расплавленной зоны, необходимое для получения германия с собственной проводимостью, зависит от чистоты исходного германия. Практически для получения слитков германия с удельным электросопротивлением 50 – 55 Ом-см дается 8 – 10 проходов зоны.

Здесь вы можете написать комментарий к записи "Гидролиз"

* Текст комментария
* Обязательные для заполнения поля

Внимание: все отзывы проходят модерацию.

"" - iek . ..